ЗОЛОТО ИЗ РАДИОДЕТАЛЕЙ

ПРАКТИЧЕСКАЯ МЕТОДИКА ПОЛУЧЕНИЯ  ДРАГОЦЕННЫХ  МЕТАЛЛОВ ИЗ  ОТХОДОВ

Принцип четвертичного отделения – квартование

Используется для концентрированных отходов драгоценных металлов в виде мелких кусочков, обрезков проволоки, стружек, опилок и т.п.

Рабочий процесс отделения состоит из следующих этапов-

Подготовки металла

Растворения его в азотной кислоте

Последующего растворения в царской водке

Восстановление золота и серебра

Процесс плавки осадка драгоценных металлов.

Подготовку  металла  производят

в следующем  порядке:

                                                

1.Извлекают крупные частицы посторонних неметаллических материалов.

Удаляют магнитом частицы железа.

2.Удаляют горючие примеси. Их отделяют слабым прокаливанием имеющихся отходов

Драгоценных металлов.

3.Растворяют посторонние недрагоценные металлы: олово, свинец, цинк, алюминий и другие в горячей  концентрированной соляной

кислоте.

При этом особое внимание следует обратить на удаление олова: если оно не растворится здесь в виде хлорида,

то в дальнейшем выпадет в азотной кислоте как хлопьевидный осадок. Процесс растворения заканчивается, когда прекращается выделение пузырьков.

                                          

4.Раствор сливают. Осадок металла промывают и просушивают.

5.Весь металл сплавляют – при этом предполагают, что содержание чистого золота в нем выше 250 проб могло быть снижено до 250 Au (так называемого квартового золота) добавкой серебра или меди.

При более высоком содержании золота металл будет в большей или меньшей степени устойчивым против кислоты и не будет растворяться в ней без остатка.

6.Расплавленный металл гранулируют, выливая в воду,  если получено его большое количество.

При небольшой массе металл остужают и прокатывают как можно тоньше -  затем его режут на полоски и сворачивают в маленькие рулончики, удобные для последующей обработки кислотой.

Растворение  в  азотной  кислоте:

1.Подготовленный металл опускают в сосуд, который на одну треть заполнен слегка разбавленной азотной кислотой. Недрагоценные металлы и серебро, растворяясь. Превращаются в нитраты, Одновременно образуется осадок с высоким содержанием золота.

2.Раствор, содержащий нитраты, сливают, остаток обрабатывают еще раз свежей подогретой азотной кислотой. Если больше не наблюдается выделения красно-коричневых паров окиси азота, то растворение закончено.

3.Полученную жидкость сливают с ранее отделенным раствором. Она используется затем для выделения серебра.

4.Осадок промывают дистиллированной водой и фильтруют.

Растворение  в  царской водке:

1.Осадок растворяют в царской водке, при  этом

Примеси попадают в раствор вместе с золотом. Содержание серебра ни в коем случае не должно превышать 5% , ибо из-за этого металл, подлежащий растворению, покрывается слоем нерастворимого хлорида серебра, который препятствует разрушающему действию кислоты.

2.Раствор выпаривают в вытяжном шкафу до густоты сиропа. Это делается для удаления излишней,  неизрасходованной царской водки.

Восстановление  золота:

Осуществляют следующим образом:

1.Добавляют раствор сульфата железа в солевой раствор, образовавшийся в царской водке: при этом выпадает металлическое золото. Восстановление считается законченным, если осадок золота больше не выпадает при  повторной добавке небольшого количества раствора сульфата железа.

2.Раствору дают отстояться не менее двух часов.  А затем сливают. Оставшийся осадок, представляющий  собой чистое золото, промывают и просушивают.

3.Убеждаются в чистоте золота посредством пробы.

4.Чистое золото переплавляют.

Восстановление  серебра:

1.Раствор, содержащий нитрат после обработки азотной кислотой, смешивают с поваренной солью до тех пор, пока не выпадет осадок хлорида серебра.

2.Творожистый белый осадок оставляют на отстой. Затем, перемешивая эту массу.  Сбивают ее вместе.  Раствор, содержащий медь сливают.

3.Осадок промывают до тех пор, пока промывочная вода при проверке лакмусовой бумажкой не будет показывать кислой реакции.

4.Добавляют к  осадку,  разбавленную серную кислоту и цинк до насыщения для того. Чтобы выпало полностью металлическое серебро.

5.Осадок, содержащий чистое серебро, сплавляют.

Анализ благородных металлов и их сплавов.

Металлы и сплавы, с которыми работает ювелир, можно разделить по  цвету на две группы: цветные -  чистое золото, цветные сплавы золота, цветные недрагоценные сплавы и белые - чистое серебро, сплавы серебра , белое золото, платина , платиновые металлы и их сплавы. Белые недрагоценные сплавы.

Качественная проба  золота.

Сначала с помощью напильника удаляют в каком-либо незаметном месте предмета золотое покрытие. Затем зачищенным местом испытуемого золотого предмета на пробирном  камне  делается штрих шириной около 5мм и длиной 20мм, который  смачивается концентрированной азотной кислой, предназначенной для золота 585 пробы. Через пять секунд производится проверка действия реактива.

 Если штриховая проба под действием пробирной кислоты для золота 585 пробы растворяется без остатка,  это свидетельствует о том, что испытуемый металл может быть сплавом золота ниже 333 пробы, сплавом серебро-медь с содержанием серебра ниже 500 пробы или недрагоценным сплавом.

 Если штриховая проба под действием этой же кислот окрашивается в коричневый  цвет. То исследуемый металл может быть сплавом золота с содержанием  последнего от 500 до 333 пробы.

 Если пробирная  кислота  для золота 585 пробы совсем не действует на штрих. То мы имеем дело со сплавом золота выше 500 пробы.

 ДЛЯ КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА СПЛАВОВ ЗОЛОТА НИЖЕ 333 ПРОБЫ ШТРИХ МЕТАЛЛА ОБРАБАТЫВАЕТСЯ ПРОБИРНОЙ КИСЛОТОЙ ДЛЯ ЗОЛОА 333 ПРОБ. ЕСЛИ ПРИ ЭТОМ ПРОИСХОДИТ РАСТВОРЕНИЕ МЕТАЛЛА БЕЗ ОСТАТКА. ТО ИСПЫТУЕМЫЙ МЕТАЛЛ МОЖЕТ БЫТЬ СПЛАВОМ ЗОЛОТА НИЖЕ 160 ПРОБЫ. СПЛАВОМ СЕРЕБРО-МЕДЬ НИЖЕ 500 ПРОБЫ ИЛИ НЕДРАГОЦЕННЫМ МЕТАЛЛОМ.

  ПРИ ОКРАШИВАНИИ  ШТРИХА В КОРИЧНЕВЫЙ ЦВЕТ  И  ПОЛУЧЕНИИ КОРИЧНЕВОГО ОСДКА  ИССЛЕДУЕМЫЙ  МЕТАЛЛ МОЖЕТ БЫТЬ СПЛАВОМ ЗОЛОТА  ОТ 160 ДО 300 ПРОБ. ЕСЛИ ЖЕ ЭТА ПРОБИНАЯ КИСЛОТА СОВСЕМ НЕ ДЕЙСТВУЕТ НА ШТРИХ МЕТАЛЛА. ТО ОН ЯВЛЯЕТСЯ СПЛВОМ ЗОЛОТА ВЫШЕ 300 ПРОБЫ.

Доказательство присутствия чистого золота.

Для предварительного исследования переплавляют небольшую порцию металла без добавления флюсов. При этом получают королек цвета морской волны. Поверхность, которого после охлаждения не должна иметь пятен. Коричневый налет указывает на наличие примесей. Если этот опыт прошел успешно,  производят пробу химическим анализом по следующей схеме:

1. около 1г. Тонко прокатанного пробного материала растворяют в 6см. куб. царской водки. Для того чтобы разложить избыточную азотную кислоту. Раствор кипятят. При этом не должны появляться  желтовато-белые пятна хлорида серебра.

2. в раствор разбавляют 20-30см. куб. дистиллированной воды. Добавляют 5г. Раствора солянокислого гидразина и перемешивают. Все золото выпадет в виде коричневого осадка на дно сосуда. Содержимому дают отстояться до тех пор, пока  раствор не станет прозрачным.

3. из светлой жидкости извлекают этот осадок и смешивают с нашатырным спиртом. Голубоватое окрашивание указывает на наличие меди.  Образующиеся пятна указывают не присутствие свинца, висмута, железа, алюминия.

4. если раствор с неизвестным  сплавом до сих пор выдержал испытание, то в него добавляют еще несколько капель раствора сернокислого аммония. Если и после этого не появляется никакого осадка, можно с уверенностью говорить. Что это чистое золото.

Белые металлы и сплавы.

Образцом из исследуемого сплава проводят черту на пробирном камне ,которую обрабатывают пробирной кислотой для сплавов золота 585 пробы. Если при этом происходит растворение металла без остатка и без желтого окрашивания кислоты. То исследуемый металл может быть сплавом серебра или неблагородным металлом.

 Если же штриховая проба растворяется с окрашиванием кислоты в желтый цвет, то исследуемый металл является палладием или его сплавом.

 В случае окрашивания кислоты в красный цвет и отсутствия растворения исследуемого металл. Это  может быть сплавом белого золота ниже 500 пробы.

 Если штрих испытуемого металла  растворяется  с окраской кислоты в коричневый цвет, то мы имеем дело со сплавом белого золота ниже 500 пробы с высоким содержанием неблагородных белы металлов и серебра.

 В ТОМ СЛУЧАЕ, КОГДА ШТРИХОВАЯ ПРОБА ПОД ДЕЙСТВИЕМ ЭТОЙ ПРОБИРНОЙ КИСЛОТЫ ОСТАЕТСЯ БЕЗ ИЗМЕНЕНИЯ. ТО ИССЛЕДУЕМЫЙ МЕТАЛЛ МОЖЕТ БЫТЬ ПЛАТИНОЙ. СПЛАВОМ ПЛИТИНЫ ИЛИ СПЛАВОМ БЕЛОГО ЗОЛОТА  ВЫШЕ 500 ПРОБЫ.

Серебро и сплавы серебра.

Для предварительного анализа сплавов серебра проводят качественную пробу. Для опробования достаточно поскоблить исследуемое место и капнуть на него кранной пробирной кислой для серебра или же обработать этой кислотой штриховую пробу. Если мы имеем дело со сплавом серебро-медь, то оба металла при этом переходят в сульфаты. В то время как сульфат меди остается без изменения.

 Если содержание серебра в сплаве ниже 250 пробы точное определение серебра возможно только реакцией в пробирке.

Штриховая проба с азотной кислотой и раствором поваренной соли:

 Как и при предварительном анализе, исследуемым сплавом делают штрих на пробирном камне и проверяют его азотной кислотой.  Вместе с недрагоценными металлами серебро растворяется, переходя в нитраты. При добавке  раствора поваренной соли образуется хлорид серебра.

Хлорид серебра вызывает молочное потускнение капли. Если сплав содержит незначительное количество серебра или совсем его не имеет, то раствор остается светлым.     Для того чтобы убедиться в том,  что в осадке есть хлористое серебро, добавляют аммиак. Помутнение должно опять исчезнуть.

Доказательство наличия чистого серебра:

 Это исследование производится в следующем порядке: 1г. Серебра растворяют в 5см. куб. азотной кислоты. Образуется темный осадок, содержащий серебро. Добавляют от 20 до 30си. Куб. аммиака. При этом лакмусовая бумажка окрашивается в голубой цвет. Если сразу достается нейтрализация, то в осадок выпадает окись серебра,  которая затем растворяется при добавлении аммиака. Если осадок остается, то это указывает на примеси: цинк, висмут, железо или алюминий, Если в сплаве содержится медь, то раствор окрашивается в голубой цвет.

Пробирные кислоты.

Для золота 333 пробы=====20см. куб. концентрированной азотной кислоты +

                                                   20см. куб воды.

----------------585 пробы=====20см. куб. концентрированной азотной кислоты.

-------------------750 пробы=====40см. куб. концентрированной азотной кислоты +

                                                              1см. куб. концентрированной соляной кислоты +

                                                             15см. куб. воды.

Для серебра:=============3г. бихромата калия + 3см. куб.   концентрированной серной кислоты,  см. куб. воды.

Для платины:============18см. куб. концентрированной азотной кислоты +   2см. куб. Концентрированной соляной кислоты + 6см. куб. воды.

Пробирный камень.

В качестве пробирного камня обычно используется черный индийский кремень (сланец), обладающий всеми необходимыми свойствами хорошего пробирного камня.

Для удаления пробирного штриха после употребления камня его поверхность зачищают древесным углем и водой. Затем для сохранения податливости структуры очищенный и просушенный камень покрывают тонким слоем хорошего масла.

Пробирная игла.

В качестве пробирной иглы применяют латунную полоску длиной около 6см, к переднему концу которой припаяна маленькая полоска из сплава драгоценных металлов (проба которого точно известна) для использования его в качестве эталонного сплава.

Техника безопасности при работе с химическими веществами.

Многие из химических веществ, описанных выше и применяемых в ювелирном деле, могут при неосторожном обращении с ними нанести телесные повреждения в виде ожогов кожи. Поражений слизистой оболочки глаз, органов дыхания и другие. А также вызвать отравление организма.

  Особенно опасным  действием обладают цианиды – соли синильной кислоты.  Они должны храниться в закрытых сосудах,  снабженных  соответствующими надписями. В сейфах. К работе с ними допускается  лишь люди специальной квалификации, прошедшие  необходимую подготовку. Опасными при несоблюдении мер предосторожности в обращении с ними являются часто используемые в ювелирной практике: азотная, серная и соляная кислоты и их водные растворы с концентрацией вы ше15%, гидроокись натрия и гидроокись калия с концентрацией выше 5%,  раствор аммиака с концентрацией аммония выше 10% и соединения меди. Все эти вещества должны храниться в стеклянных банках и бутылях с притертыми пробками или других, плотно закрывающихся сосудах, снабженных наклейкой с надписью – осторожно -   Эти сосуды по своей форме и виду должны отличаться от всех бутылок и сосудов, применяемых для пищевых продуктов.

При обращении с химическими веществами следует соблюдать следующие основные меры безопасности.

1.    Не допускать попадания ядовитых веществ на тело или на одежду. Работать только в резиновых перчатках.

2.    При возникновении ядовитых паров, выделяемых, например, азотной или соляной кислотой работу выполнять только в вытяжном шкафу пили, в крайнем случае, в хорошо вентилируемом помещении, Последнее должно быть оборудовано системой приточно-вытяжной вентиляции по нормам охраны труда.

 

 

3.     После использования ядовитых химических реактивов их следует немедленно убирать в шкаф под замок.

4.    Перед едой и в конце работы тщательно мыть руки с мылом. Не допускать приема пищи и курения на рабочем месте во время небольших перерывов в работе.